一种测定含有二氯喹啉酸农药残留样品前处理方法

发布时间：2016年07月01日 分类：科技成果

摘要

本发明公开了一种含有二氯喹啉酸农药残留的水稻样品测定前处理方法，它是将样品经水，丙酮浸泡提取，用碳酸钠调节pH后，以乙酸乙酯萃取，舍弃乙酸乙酯层。水层加盐酸再调pH后，混匀。用乙酸乙酯萃取两次，合并乙酸乙酯层并经无水硫酸钠干燥后，40℃以下减压浓缩近干，甲醇定容，过0.22um滤膜待测。本发明公开的处理方法，可采用于其他多种基质样品，而且测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。

主权项

水稻中二氯喹啉酸残留量的测定方法，其特征在于按如下的步骤进行： (1)经粉碎样品10‑20g，加入20mL‑40mL水，放置1h‑2h，加入50mL‑80mL丙酮浸泡过夜后振荡1h‑2h，过滤于250mL具塞三角瓶中，残渣再经30mL‑50mL丙酮振荡提取0.5h‑1h； (2)合并滤液，加入0.3g‑0.6g碳酸钠，振荡溶解后，倒入预先加入30mL‑80mL乙酸乙酯的分液漏斗中，再加入50mL‑80mL10％氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡3分钟‑10分钟后，静置，舍弃乙酸乙酯层； (3)水层中加入1‑3mL6mol/L盐酸，轻摇混匀。加入50mL‑80mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡3‑5分钟，静置，乙酸乙酯层移入另一250mL具塞三角瓶中。水层中再加入30mL‑50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中； (4)加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15‑30分钟后，滤入梨形瓶中，再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次； (5)合并两次洗涤液于上述梨形瓶中，40℃以下减压浓缩近干，有机溶剂定容过0.22um滤膜待测。